Úgy érzi, nem csinál valamit jól a pH-mérés során? Most feltárjuk azokat a hibákat, amik eredményeként a mérések hibásak lehetnek.

Az elektronikus pH mérők alkalmazása esetén joggal merülnek fel a „milyen gyakran kell kalibrálni a műszert?” vagy a „milyen gyakran kell kicserélni a pH-elektródot?” kezdetű kérdések. Az alábbiakban felsoroljuk a tíz leggyakrabban elkövetett pH-mérési hibát, illetve kiküszöbölésük módjait.

Az 1. hiba: Az elektród tárolása szárazon
A 2. hiba: Az érzékelőgömb megtörlése
A 3. hiba: Az elektród tárolása ioncserélt vízben
A 4. hiba: Az elektród tisztításának elmulasztása
Az 5. hiba: Kalibrálási hibák
A 6. hiba: Nem az adott méréstípusnak megfelelő elektród használata
A 7. hiba: A feltöltőlyuk kupakjának nem megfelelő kezelése
A 8. hiba: Túl kevés az elektrolit-oldat az elektród belsejében
A 9. hiba: Az elektród helytelen behelyezése a mintába
A 10. hiba: Régi vagy hibás elektród használata

Az 1. hiba: Az elektród tárolása szárazon


A helytelen tárolás a leggyakoribb hiba. Oka valószínűleg az a téves elképzelés, hogy szárazon tárolva az elektród nehezebben megy tönkre. Azonban a valóságban a kiszáradás visszavonhatatlanul tönkre teszi az elektródot, és az egyetlen dolog, amit tehetünk egy új vásárlása.
Az elektród végén található érzékelő üveggömb három üvegrétegből áll. Ezek egy külső nedves gél-réteg, egy száraz középső réteg és egy nedves belső réteg. A nedves réteg biztosítja az érzékenységet, amely révén az elektród a pH-érték változásaira reagál. A kiszáradással ez az érzékenység gyakorlatilag megszűnik, ez pedig negatívan befolyásolja az elektród teljesítményét. A tünetek olyan jelenségek formájában jelentkeznek, mint például az ingadozó mérési eredmény, a sokáig tartó mérési idő (aminek oka az elektród lassú reagálása) vagy a hibás mért értékek. Legrosszabb esetben az elektród teljesen alkalmatlan lesz a mérésre.
 
A hibát időben észlelve még van lehetőség a szárazon tárolt elektród megmentésére. Ehhez az elektród hegyét (az érzékelő gömböt) tárolóoldatba kell meríteni legalább egy órára. Ezután újra kell kalibrálni az elektródot, és máris folytathatók a pH-mérések.   top10-thumbsup.png

A 2. hiba: Az érzékelőgömb megtörlése


Érthető, ha azt szeretnénk, hogy az elektród tiszta és szennyeződéstől vagy kalibráló oldattól mentes legyen a mérés során. Azonban ilyenkor a legrosszabb dolog, amit tehetünk, ha például egy papírtörlő segítségével alaposan megtöröljük az elektród felületét. Hogy ez miért van így? Ennek megértéséhez egy kicsit belepillantunk a pH-elektród működésének titkaiba.
A pH-mérő az elektród által generált feszültség alapján határozza meg a minta pH-értékét. Az üveg megtörlése (azaz dörzsölése) miatt az elektród elektrosztatikusan feltöltődik (biztosan mindenki ismeri azt a jelenséget, amikor például egy műanyag vonalzót megdörzsölve attól „égnek áll az ember haja”). Ez az elektrosztatikus töltés interferenciát jelent az elektród által generált feszültség számára, így a ténylegestől eltérő feszültség miatt a mért pH-érték is helytelen lesz. Ezen kívül a dörzsölés a nedves üvegréteget is károsan befolyásolja.
 
Megtörlés és dörzsölés helyett egyszerűen csak le kell öblíteni az elektródot desztillált vagy ioncserélt vízzel. Szükség esetén a felesleges nedvesség puha ruha vagy nem foszló papírtörlő segítségével eltávolítható az elektród felszínéről, de ügyeljünk, hogy ne dörzsöljük meg vele az üveg felszínét.   top10-thumbsup.png

A 3. hiba: Az elektród tárolása ioncserélt vízben

 
Ez a hiba akkor szokott előfordulni, ha elfogy az elektród tárolására szolgáló oldat, és helyette ioncserélt vagy desztillált vizet használunk. Azonban a tisztított vízben történő tárolás egyáltalán nem tesz jót az elektród állapotának.
Az ioncserélt vízben gyakorlatilag nem találhatók ionok. A feltöltőoldatban és az elektród nedves, hidratált részeiben rengeteg ion van. Amikor az elektródot ionokat nem tartalmazó oldatba merítjük, akkor az elektród „kiengedi” a saját ionjait az oldatba azzal a céllal, hogy beálljon az egyensúly. Idővel a legtöbb ion így elhagyja az elektród anyagát, ami emiatt használhatatlanná válik. Az üveg-részek állapota is gyorsan romlik, így jelentősen lerövidül az elektród élettartama.
Az ioncserélt vagy desztillált vízben tárolt elektródot azonnal vegyük ki onnan. Újratölthető elektród esetén cseréljük ki a feltöltőoldatot. Az elektródot tegyük tárolóoldatba. Ha ez elfogyott, akkor semmiképpen ne használjunk vizet. Tárolóoldat hiányában 4 vagy 7 pH értékű kalibráló oldat is használható. Mérés előtt az elektródot kalibráljuk újra.   top10-thumbsup.png

A 4. hiba: Az elektród tisztításának elmulasztása

 
A pH-mérés manapság már nem csak a laboratóriumok kiváltsága. A vizsgálandó minták skálája széles, a talajmintától kezdve egészen a borig bármi mérhető. A minták különböző szennyeződéseket hagynak az elektród felületén. Az elektród tisztítása legalább olyan fontos, mint a kalibrálás.
A mérés során a minta természetétől függően valamilyen lerakódás keletkezik az érzékelőgömb felületén. Az ilyen szennyeződés károsan befolyásolja a mérést, a mért érték pontatlan lesz és ingadozik, illetve az elektród lassú reakciója miatt a mérés időtartama is jóval hosszabb lesz a megszokottnál. Lehetséges, hogy maga a lerakódás szemmel nem is látható, de már egy nagyon vékony olajréteg is jelentősen rontja a pontosságot és az elektród teljesítményét.
A tisztítás leghatékonyabb módja a megfelelő tisztítóoldat használata. Az általános tisztítóoldat mellett megvásárolhatók a különböző alkalmazási területek igényei alapján kifejlesztett oldatok, amelyek hatékonyan távolítják el például a talajminta által okozott szennyeződést vagy a borminta mérése során az elektródra került lerakódást.   top10-thumbsup.png

Az 5. hiba: Kalibrálási hibák


A pH-méréssel járó legfontosabb feladat az elektród helyes kalibrálása. Igen nagy jelentőséggel bír, hogy mikor, milyen gyakran és milyen értékű puffer oldatok segítségével hajtjuk végre a kalibrálást. S hogy mindez miért fontos? Lássuk!
A pH-elektród működési elve a Nernst-féle egyenleten alapul. A műszer az elektród által mért feszültség alapján határozza meg a pH-értéket. Lényegében a műszer a kalibráláshoz használt ismert értékű puffer oldatok segítségével „tanulja meg”, hogy milyen mV-értékhez milyen pH-érték tartozik. Az elektród öregedésével vagy állapotának romlásával a feszültség-értékek ingadoznak, ez pedig befolyásolja a mérési eredményt.
Az ingadozás rendszeres és megfelelő kalibrálással kompenzálható. Fontos a kalibrálási értékek helyes kiválasztása is. Az egyik kalibrálási pont mindig 7 pH (azaz a semleges érték) legyen, a másik (vagy többi) pont értékét a várható mérési eredmény határozza meg. Ez azt jelenti, hogy ha tudjuk, hogy a mérendő minta értéke 8,5 pH körül alakul, akkor a második kalibrálási pontként a 10,01 pH értékű puffer oldatot célszerű használni.   top10-thumbsup.png
 
A kalibrálás gyakoriságát a kívánt mérési pontosság határozza meg. A minél pontosabb mérési eredményhez ajánlott a naponta végrehajtott kalibrálás. Ha megelégszünk a kevésbé pontos mért értékekkel is, akkor a plusz időt jelentő kalibrálás ritkábban is végrehajtható.   top10-thumbsup.png

A 6. hiba: Nem az adott méréstípusnak megfelelő elektród használata


Nem minden pH-elektród egyforma. Még a legnagyobb odafigyeléssel és hozzáértéssel végrehajtott mérés is pontatlan lehet, ha nem az adott alkalmazási területnek vagy mintatípusnak megfelelő elektródot használjuk. A célnak nem megfelelő elektród használata esetén jelentősen megnő a mérés időtartama és csökken az elektród élettartama.
Vessünk egy pillantást a standard pH-elektródra. E típusnak általában üvegburkolata van, a végén az érzékelő üveggömbbel. Szokott még lenni egy kerámia átvezető is, amelyen keresztül át tud jutni az elektrolit. Ez a fajta elektród az alkalmazási területek széles skálájában használható, de akadnak olyan minták, amelyek esetén nem ideális választás. Ha például a minta félkemény vagy kemény állagú, esetleg lebegő anyagokat tartalmazó folyadék (must vagy szennyvíz) akkor problémák merülhetnek fel. Az alacsony iontartalmú folyadékok (mint az ivóvíz) esetében az elektród teljesítménye vagy a mérési stabilitás maradhat el az ideálistól.
 
A legjobb választás az adott mérési területnek leginkább megfelelő elektródtípus alkalmazása. A kúpos végű, nyitott átvezetős kialakítású elektródok szilárd és félkemény minták mérésére szolgálnak, míg a kerámia átvezetős elektródok (amelyek révén az elektrolit gyorsabban a mintába szivárog) nagyobb mérési stabilitást biztosítanak az alacsony vezetőképességű (azaz alacsony iontartalmú) minták esetében.  

A 7. hiba: A feltöltőlyuk kupakjának nem megfelelő kezelése

 
Az újratölthető pH-elektródon található csavar, amely az elektrolit cseréjére szolgáló nyílást zárja le, nem tűnik túl jelentős részegységnek. Végül is csak az a célja, hogy ne száradjon ki az elektrolit, nem igaz? Ez valóban így van, de ha a mérés során olyan szorosan a helyére csavarjuk, mint ahogyan az új elektródon van, akkor gondjaink lesznek. Lássuk, miért van ez így.
A modern pH-elektródok két elektródból állnak. Ezek az érzékelő- és a referenciaelektród. A referencia esetében lassú, de stabil elektrolit-áramlásra van szükség az elektród és a mért oldat között. Ha a kupak szorosan be van csavarva, akkor az elektrolit áramlása nem olyan egyszerű. Ahhoz lehetne hasonlítani, mint amikor a vízzel töltött szívószál felső végét befogjuk, és a benne lévő víz addig nem folyik ki, míg el nem engedjük. Az eredmény a hibás és instabil mért érték lesz.
 
Szerencsére ez a hiba egyszerűen orvosolható, mindössze ki kell lazítani vagy akár teljesen ki kell csavarni a csavart a helyéről. Ügyeljünk, hogy ne veszítsük el a leszerelt csavart, hiszen a mérés után az elektrolit kiszáradásának elkerüléséhez célszerű a helyére tenni.  

A 8. hiba: Túl kevés az elektrolit-oldat az elektród belsejében


Az újratölthető elektródok esetében lehetséges az elektrolit-oldat újratöltése. Ennek rendszeres elmulasztása esetén a pH-mérés pontatlanná válik. A túl kevés elektrolit által okozott leggyakoribb probléma az elektród hibás működése. Az elektrolit megfelelő áramlása a mérés elengedhetetlen mozzanata.
Rendszeresen töltsük fel az elektródot elektrolittal, és ellenőrizzük, hogy a folyadék felszíne ne legyen kb. 2 centiméternél messzebb (lejjebb) a feltöltőlyuktól. A feltöltéshez az elektród típusának megfelelő oldatot kell használni.  

A 9. hiba: Az elektród helytelen behelyezése a mintába


Könnyű azt gondolni, hogy mindaddig, amíg a pH-elektród kapcsolatban van a mintával, a mért érték helyes. Azonban a valóságban mind az érzékelőgömbnek, mind a referencia átvezetőnek a folyadékba kell merülnie a mérés során. Ennek oka megint a pH-elektród működésében keresendő.
Az érzékelőgömb kapcsolatba kerül a mintával, ennek eredményeként feszültség jön létre, a műszer ezt hasonlítja össze a referenciaelektród által küldött jellel (ami minden minta esetében stabil). Ha akár az érzékelőgömb, akár a referencia nem érintkezik megfelelő mértékben a mintával, akkor a mért érték pontatlan lesz.
A probléma egyszerűen kiküszöbölhető, mindössze elegendő mennyiségű mintát kell a mérőedénybe önteni, amely így kellő mélységben ellepi az elektród hegyét. A referenciaátvezető pontos helye az elektród típusától függően eltérő lehet, így mérés előtt alaposan nézzük meg a használati utasítást.   top10-thumbsup.png

A 10. hiba: Régi vagy hibás elektród használata


Előbb-utóbb a pH-elektród is cserére szorul. Idővel elhasználódik az érzékelő üveggömb, és az elektród egyre lassabban reagál, míg végül teljesen használhatatlan nem lesz. A működőképesség méréssel is ellenőrizhető. Két fontos érték van, amelyeket érdemes nyomon követni, ezek az „offset” (amely lényegében a 7 pH-nak megfelelő mV-érték), illetve a „slope” (amely a pH-értékenkénti mV-változás). A komolyabb pH-mérők diagnosztikai funkciói már automatikusan figyelik ezeket az értékeket a kalibrálások alapján, valamint megjelenítik az elektród állapotát a kijelzőn, de jelzik azt is, ha az elektród kezd használhatatlanná válni.

Előfordulhat, hogy a problémán még segíthet az elektród karbantartása és az újrakalibrálás, de az is lehet, hogy nem marad más hátra, csak a csere. Igyekezzünk az egyéni mérési igényeinknek megfelelő elektródot választani.   top10-thumbsup.png

Címkék: pH mérés

HANNA Instruments Service Kft. © 2019.