Röviden áttekintjük, hogy miért és hogyan figyelhető meg a hipofoszfit koncentrációja a felületkezeléshez használt oldatot tartalmazó kádban.


A nikkel koncentrációjának folyamatos ellenőrzése az egyik legfontosabb mérési feladat a kémiai felületkezeléshez használt nikkel-foszforos oldatok esetében, hiszen befolyásolja mind a folyamatot, mind a késztermék minőségét. Azonban van más paraméter is, amelyet mérni kell, ez pedig a nátrium-hipofoszfit mennyisége. E mérés leghatékonyabb, legpontosabb módja egy automata titrátor használata.


A hipofoszfit szerepe a kémiai nikkelezés során


Annak érdekében, hogy megértsük a hipofoszfit kémiai felületkezelésben játszott szerepét, először nézzük meg a reakciót.

Látható, hogy a reakció során a hipofoszfit az oldott nikkel-sókat a felületbe ágyazza. Ennek során valamennyi foszfor is a felületre kerül. Ez a felületkezeléshez használt kád karbantartásának szempontjából azt jelenti, hogy a munkadarab kezelése során a rendelkezésre álló nikkel és foszfor is kevesebb lesz. Ebből következik, hogy egy grammnyi nikkel beágyazásához megközelítőleg négy gramm hipofoszfitra van szükség. Emiatt igen fontos, hogy a nikkel és a foszfor koncentrációinak arányát fenntartsuk, mivel így biztosítható az egyenletes felület-arány, illetve becsülhető meg a kész felület foszfortartalma.

A nikkel-hipofoszfit arány fontossága miatt a koncentráció általában 20-30 g/l a nikkel-klorid, illetve 20-24 g/l a nátrium-hipofoszfit esetében. Azonban a felhasznált vegyszerek különböző összetétele és minősége miatt ez jelentősen eltérhet.


A hipofoszfit pontos mérésének titka


A felületkezeléshez használt oldatok esetében a hipofoszfit-mérés egyik általános módja a titrálás. E metódus alapja egy redox-reakció, amelynek során ismert koncentrációjú oxidálószert (jelen esetben jódot) adnak a mintához, amely a benne található összes hipofoszfitot oxidálja. Könnyűnek látszik? Pedig nem az.

Van egy csavar a dologban. A hipofoszfit és a jód reakciója nem elég gyors ahhoz, hogy egyértelműen észlelhető legyen a titrálási végpont, így a közvetlen titrálás gondokba ütközhet. Ezért kell az úgynevezett visszatitrálást alkalmazni. Ennek során jóval több jódot kell a mintába juttatni, mint amennyire az összes hipofoszfit elreagáltatásához szükséges lenne. A maradék jód egy redukálószerrel (nátrium-tioszulfát) titrálható, mivel e reakció végpontja pontosan és egyértelműen észlelhető. A titrálás végrehajtható manuálisan, illetve egy automata titrátor segítsével is. Mindkét módszer elve ugyanaz, de a végpont érzékelése eltérő módon történik.


A hipofoszfit titrálása


A mérés elvégzéséhez először is mintát kell venni, majd bele kell tenni a szükségesnél több jódot. Fontos, hogy a reakcióhoz szükségesnél jóval több kell, mivel ennek majd később, a hipofoszfit-mennyiség kiszámítása során lesz jelentősége. A jód hozzáadása után a mintát tartalmazó edényt le kell zárni, majd sötét, hűvös helyen kell tárolni 25 percen keresztül. Erre a hipofoszfit és a jód reakciójához van szükség. Ezután végre kell hajtani a megmaradó jód titrálását. A nátrium-tioszulfát mennyisége az alábbi képlet alapján számítható ki (2 ml minta esetében):

Hipofoszfit (g/l = ((jód (ml) x jódkoncentráció)-(tioszulfát (ml) x tioszulfát-koncentráció) x 2,05


A manuális titrálás


A manuális titrálás során a jódot kézzel kell adagolni. A jód hozzáadása és a reakció befejeződése után (25 perc) a megmaradó jódot el kell reagáltatni nátrium-tioszulfát segítségével. A titrálási oldatot nagyon pontosan kell adagolni, nehogy az ember túlszaladjon a végponton. A nátrium-tioszulfátot addig kell adagolni, amíg az oldat színe halványsárga lesz. Ezután keményítőt kell hozzáadni, s addig folytatni a titrálást, amíg az oldat kitisztul.

A manuális mérés gyakorlatot és hozzáértést igényel, illetve az emberi tényező miatt nem garantálható a mérési konzisztencia. Ennek az oka az, hogy a végpont pontos érzékelését befolyásolja az emberi szubjektivitás. Például a fentebb említett "addig folytatni a titrálást, amíg az oldat kitisztul" utasítást különböző személyek eltérő módon értelmezhetik. A minta színe is fontos tényező lehet.


Automata titrálás – Pontosság és megbízhatóság


Az automata titrálással kiiktatható az emberi tényező szubjektivitása. Nem egy ember határozza meg a titrálás végpontját, hanem az ORP-elektróddal ellátott automata műszer teszi azt pontosan mért, megbízható értékek alapján. A titrátor a méréshez kapcsolódó számítások automatikus elvégzésére is képes, így tényleg egyetlen gombnyomással végrehajtható az egész vizsgálat. Mivel a műszer saját maga, a felhasználó közbeavatkozása nélkül adagolja az oldatokat, érzékeli a végpontot és végzi el a számításokat, idő takarítható meg, illetve a mérések hibamentesen és sokkal gördülékenyebben hajthatók végre. A műszer el is menti a mért értékeket és mérési jelentéseket, így a dokumentálás is sokkal egyszerűbb.


A méréshez szükséges eszközök és anyagok

  • HI 932C automata potenciometriás titrátor ORP-elektróddal
  • Mérőedények
  • Beosztásos mérőhenger (nem tartozék)
  • Automata pipetta (nem tartozék)
  • 0,1 M nátrium-tioszulfát
  • 0,1 M jodát (vagy jód) oldat (nem tartozék)
  • Kénsav (25%)
  • Koncentrált kálium-jodid (csak jodát használata esetén)
  • Ioncserélt víz

Az automata titrálási rendszer további előnye, hogy gyakorlatilag bármilyen egyéb paraméter mérésére is használható. Legyen szó sav- vagy lúgtartalomról vagy a nikkel koncentrációjáról, a mérés végrehajtásához csak a megfelelő mérési metódusra és vegyi anyagokra van szükség.

Érdeklődés esetén tanácsot adunk, illetve segíteni tudunk a megfelelő termék kiválasztásában vagy az egyéni mérési igények szerinti metódusfejlesztésben.


További ajánlott olvasmányok


>Mi is az a titrálás?

>Melyik az Ön számára legmegfelelőbb automata titrátor?

>Az öt legfontosabb érv az automata titrátorok mellett



HANNA Instruments Service Kft. © 2020.